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硅丙乳液質(zhì)量分?jǐn)?shù)與粘度、表面張力的關(guān)系及在模擬病害壁畫(huà)修復(fù)中的應(yīng)用(二)
來(lái)源:應(yīng)用化學(xué) 瀏覽 841 次 發(fā)布時(shí)間:2025-02-25
1.2溶液的配制和膠膜的制備
莫高窟壁畫(huà)可溶鹽的分析研究表明,古代壁畫(huà)地仗中所含離子主要有Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO和NO等,同時(shí)硫酸鈉和氯化鈉是造成壁畫(huà)酥堿的主要可溶鹽。因此,主要選用硫酸鈉來(lái)評(píng)估鹽對(duì)硅丙乳液性能的影響,氯化鈉、硝酸鉀和氯化鉀用來(lái)協(xié)助評(píng)估鹽對(duì)硅丙乳液凍融穩(wěn)定性的影響。以水為溶劑,根據(jù)后文1.6.2節(jié)中固含量數(shù)值配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~15%(間隔質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%)的硅丙乳液待用;以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硫酸鈉的水溶液為溶劑,配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~15%(間隔質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%)的硅丙乳液水溶液待用,簡(jiǎn)寫(xiě)為“硅丙乳液-硫酸鈉”;分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀的水溶液為溶劑,配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硅丙乳液的水溶液待用。
分別量取1.5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硅丙乳液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硅丙乳液-硫酸鈉于培養(yǎng)皿中,灘涂使其厚度約為1 mm,在室溫下蒸發(fā)成膠膜,再于35℃恒溫箱中干燥48 h。
1.3制作試塊
試塊制作參照莫高窟壁畫(huà)傳統(tǒng)制作工藝,粗泥層以澄板土、沙、麥稈和蒸餾水(質(zhì)量比為64∶36∶1.5∶25)為原料攪拌混合均勻,填充壓實(shí)至模具底部,厚度約為1.1 cm;細(xì)泥層以澄板土、沙、麻和蒸餾水(質(zhì)量比為64∶36∶1.5∶25)為原材料攪拌混合均勻,分次涂抹至粗泥層表面,厚度約為0.3 cm,室溫放置;試塊干燥后,白粉層以碳酸鈣、明膠(質(zhì)量比為92∶8)為原料溶解在適量水中,充分研磨、混合并涂刷至細(xì)泥層表面;顏料層的繪制采用石青、石綠、鉛丹、朱砂、鐵紅、雄黃和方解石7種礦物顏料,每種顏料分別與明膠以質(zhì)量比為92∶8溶解在適量水中,充分研磨,使明膠與顏料混合均勻并涂刷至白粉層表面。最終制作成直徑約為9 cm,整體厚度約為1.5 cm的顏料試塊待用。
1.4模擬起甲試塊及修復(fù)老化
起甲病害試塊模擬條件的設(shè)置以起甲病害產(chǎn)生機(jī)理為基礎(chǔ),采取環(huán)境極限值的方法。將制作好的試塊55℃烘箱干燥3 h,取出后采用噴霧的方式打濕試塊表層,稍干后,繼續(xù)在55℃烘箱干燥3 h,如此循環(huán)直至顏料層起甲。根據(jù)莫高窟洞窟壁畫(huà)修復(fù)常用工作濃度,選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的硅丙乳液對(duì)起甲試塊進(jìn)行加固修復(fù)。加固修復(fù)完成后,放入恒溫恒濕箱內(nèi)進(jìn)行循環(huán)老化實(shí)驗(yàn)(溫度為25℃時(shí),相對(duì)濕度為80%,放置6 h;溫度為55℃時(shí),相對(duì)濕度為30%,放置6 h)。高濕、低濕為一個(gè)小循環(huán),共循環(huán)20次。
1.5模擬酥堿試塊及修復(fù)老化
制作模擬試塊時(shí),分別在粗泥層和細(xì)泥層中加入1%的Na2SO4(Na2SO4占沙土總質(zhì)量的1%),不進(jìn)行白粉層和顏料層的涂刷。待試塊干燥后發(fā)現(xiàn)表面出現(xiàn)酥堿現(xiàn)象。繼續(xù)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的硅丙乳液對(duì)其進(jìn)行加固修復(fù)。隨后進(jìn)行1.4節(jié)中的高濕、低濕循環(huán)老化實(shí)驗(yàn),共循環(huán)12次。
1.6性能測(cè)試
1.6.1乳液外觀
將乳液刮涂在玻璃片上,觀察乳液樣品的顏色是否為白色泛藍(lán)光,乳液是否為均相,有無(wú)顆粒等物理性狀。
1.6.2固含量的測(cè)定
固含量是修復(fù)壁畫(huà)時(shí),配置低濃度工作乳液的主要依據(jù)之一。采用質(zhì)量法測(cè)定乳液固含量(W),計(jì)算公式為:
(1)
式中,m0為表面皿的質(zhì)量(g);m1為表面皿和待測(cè)乳液的總質(zhì)量(g);m2為干燥后的總質(zhì)量(g)。經(jīng)過(guò)3次重復(fù)測(cè)定,測(cè)得硅丙乳液的固含量為50.3%。
1.6.3膠膜吸水率測(cè)定
取2 cm×2 cm的干膠膜,稱質(zhì)量,記為m3(g);然后在蒸餾水中浸泡,每隔5 min后取出,用濾紙吸去表面水后,稱質(zhì)量,記為m4(g)。按照式(2)計(jì)算膠膜吸水率(W):
(2)
1.7乳液穩(wěn)定性測(cè)試
1.7.1稀釋穩(wěn)定性和鈉離子穩(wěn)定性
取1.2節(jié)中配置的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%和3%的硅丙乳液-硫酸鈉于小瓶中,室溫放置72 h,觀察分層現(xiàn)象,若無(wú)分層,表示乳液的稀釋穩(wěn)定性和鈉離子穩(wěn)定性好。
1.7.2凍融穩(wěn)定性
取1.2節(jié)中配置的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%硅丙乳液和含有不同鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硅丙乳液各15 mL于小瓶,密封后置于-17℃下8 h,然后在(25±1)℃下解凍6 h,觀察分層現(xiàn)象,若無(wú)分層,表示乳液凍融穩(wěn)定性好。
1.7.3機(jī)械穩(wěn)定性
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%和3%的硅丙乳液裝入離心管內(nèi),以4000 r/min離心30 min,觀察分層現(xiàn)象,若無(wú)分層,則乳液機(jī)械穩(wěn)定性好。
1.7.4貯存穩(wěn)定性
將適量硅丙乳液密封,室溫放置,每隔7 d觀察乳液是否有分層現(xiàn)象,若無(wú)分層,則表示貯存穩(wěn)定性好。
1.7.5熱穩(wěn)定性
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%和3%的硅丙乳液樣品裝入小瓶中,密封后放入50℃烘箱中保溫12 h后,冷卻至室溫,觀察是否有分層的現(xiàn)象,若無(wú)分層,則表示乳液穩(wěn)定性好。