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氣液液微分散體系的微流控制備方法及在稀土離子萃取領(lǐng)域的應(yīng)用(下)

來(lái)源:化工進(jìn)展 瀏覽 995 次 發(fā)布時(shí)間:2024-10-29

3、氣液液微分散萃取強(qiáng)化稀土富集回收過(guò)程研究進(jìn)展


已有的研究結(jié)果表明微尺度氣液液三相流具有獨(dú)特的流動(dòng)、傳遞及反應(yīng)規(guī)律,在化學(xué)反應(yīng)、材料制備、萃取分離等多個(gè)領(lǐng)域均有著重要的應(yīng)用。在化學(xué)反應(yīng)領(lǐng)域,Onal等曾以氫氣作為氣相,不飽和醛類(lèi)為連續(xù)相,催化劑的水溶液為分散相,在該體系中系統(tǒng)研究了不飽和醛類(lèi)選擇性加氫的過(guò)程并揭示了反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。在材料制備領(lǐng)域,Lee等曾以氮?dú)庾鳛閮?nèi)相,含有硅納米顆粒的甲苯溶液作為中間相,連續(xù)相為2%PVA水溶液。在該體系中隨著雙乳液油相中甲苯溶劑的揮發(fā),逐漸形成了硅納米顆粒堆積殼層的中空微球。

氣液液微分散技術(shù)在萃取分離領(lǐng)域的應(yīng)用是本文的重點(diǎn)關(guān)注對(duì)象,通常氣相作為內(nèi)相,萃取劑為中間相,低濃度稀土離子的水溶液為連續(xù)相。對(duì)于不同體系,最終所形成的氣液液三相流流型由三相界面張力關(guān)系決定。根據(jù)三相界面張力Torza等引入了鋪展系數(shù)[式(1)],若鋪展系數(shù)滿(mǎn)足式(2),該體系可形成水包油包氣中空液滴結(jié)構(gòu);若鋪展系數(shù)滿(mǎn)足式(3),該體系可形成Janus結(jié)構(gòu);若鋪展系數(shù)滿(mǎn)足式(4),油滴和氣泡將互相分離。對(duì)于常見(jiàn)的氮?dú)?P507萃取劑/稀土離子鹽酸水溶液體系,該體系界面張力關(guān)系滿(mǎn)足式(2),可形成穩(wěn)定的水包油包氣結(jié)構(gòu)。連續(xù)相的稀土離子與中間相的萃取劑在界面接觸發(fā)生反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了稀土離子從水相到有機(jī)相的傳質(zhì)。在該過(guò)程中氣體的引入有兩個(gè)獨(dú)特優(yōu)勢(shì):一是中空微液滴的形成增大了傳質(zhì)比表面積,加快反應(yīng)速率;二是與油滴相比中空微液滴的密度大大減小,因此可加速分相。與液液萃取相比,氣液液微分散萃取技術(shù)具備傳質(zhì)快及易分相的特點(diǎn),有望解決大相比萃取過(guò)程中萃取效率低、易乳化等問(wèn)題。


Chen等采用雙重同軸環(huán)管結(jié)構(gòu)的微通道可控制備氣液液微分散體系并用來(lái)快速富集稀土離子(圖4),系統(tǒng)研究了微通道中2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯(P507)萃取Nd(Ⅲ)的傳質(zhì)規(guī)律。研究結(jié)果表明,液液體系中萃取效率隨停留時(shí)間的增加而增加,隨操作相比的增加而減小,液液微分散萃取技術(shù)很難實(shí)現(xiàn)大相比下快速富集回收稀土離子的目標(biāo)。而在氣體引入后,整個(gè)過(guò)程只需要小于5s的萃取時(shí)間即可達(dá)到95%以上的萃取率,氣液液體系的平均體積傳質(zhì)系數(shù)與液液體系相比提高了5~50倍。當(dāng)稀土離子的初始濃度為30~90mg/kg時(shí),富集倍數(shù)可達(dá)到200~450,即使在相比為200的情況下,萃取率也高于90%。并建立了數(shù)學(xué)模型來(lái)預(yù)測(cè)中空液滴萃取稀土離子的傳質(zhì)過(guò)程,且該模型普適性良好,可準(zhǔn)確預(yù)測(cè)中稀土元素Eu及重稀土元素Er的萃取規(guī)律。

圖4微通道萃取


在上述可行性探究基礎(chǔ)上,為了進(jìn)一步提高處理通量,Chen等提出了基于串聯(lián)膜分散微反應(yīng)器的萃取回收稀土離子的新路徑(圖5)。在該工藝路線(xiàn)中,經(jīng)過(guò)選礦及酸浸洗之后產(chǎn)生的低濃度稀土離子廢水采用氣液液微分散萃取技術(shù)進(jìn)行處理,反應(yīng)完全后分相所得的負(fù)載稀土離子的有機(jī)相可以和酸反應(yīng)實(shí)現(xiàn)反萃,反萃分相后上層為未負(fù)載稀土離子的有機(jī)相可循環(huán)使用;下層為高濃度稀土離子水溶液,可采用目前成熟的液液萃取技術(shù)實(shí)現(xiàn)分離。基于該工藝路線(xiàn),Chen等重點(diǎn)研究了萃取和反萃兩個(gè)過(guò)程(圖5),將兩個(gè)膜分散組件串聯(lián)可實(shí)現(xiàn)中空微液滴群的可控制備,連續(xù)相為釹離子的鹽酸溶液,中間相為萃取劑,內(nèi)相為高純氮;反萃過(guò)程中酸為分散相,萃取分相后的上層有機(jī)相為連續(xù)相。萃取研究結(jié)果表明,采用膜分散微萃取器的處理通量可達(dá)100mL/min,與微通道相比其處理量提高了50倍。當(dāng)稀土離子水溶液的流量為40mL/min,高純氮和萃取劑的流量分別為40mL/min和0.4mL/min時(shí),萃取率可在數(shù)秒內(nèi)達(dá)98%。反萃結(jié)果表明當(dāng)酸濃度為1.0mol/L,反萃率超過(guò)99%,經(jīng)萃取和反萃處理,低濃度稀土離子可實(shí)現(xiàn)150倍的富集。

圖5浸礦尾液萃取回收新工藝


基于上述對(duì)單稀土簡(jiǎn)單體系的研究,Chen等采用上述相同的膜分散微萃取器探究了雙稀土混合元素的富集過(guò)程(圖6)。研究結(jié)果表明在液液體系中隨著相比的增加,由于萃取劑分散性變差及傳質(zhì)比表面積降低,萃取效率快速下降。且對(duì)于輕、中、重三種稀土元素,其萃取規(guī)律表現(xiàn)為重稀土離子的萃取率高于中稀土離子,二者均高于輕稀土離子的萃取率。氣液液微分散萃取過(guò)程的平均體積傳質(zhì)系數(shù)和傳質(zhì)通量是液液萃取過(guò)程的8倍,此外,氣液液微分散萃取過(guò)程還顯著降低了各個(gè)離子的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)。

圖6膜分散微萃取設(shè)備


上述基于微通道及膜分散微反應(yīng)器的低濃度稀土離子富集回收研究表明氣液液微分散萃取技術(shù)是處理浸出、酸沉廢水并分離稀土離子的重要手段。該方法成功解決了傳統(tǒng)萃取過(guò)程溶劑夾帶損失嚴(yán)重、萃取效率低、易乳化等問(wèn)題,實(shí)現(xiàn)了分相時(shí)間小于1min,萃取率高于90%以及富集倍數(shù)高于100的目標(biāo)。


4、氣液液微分散萃取強(qiáng)化稀土富集回收過(guò)程的放大


目前制約微流控技術(shù)實(shí)際應(yīng)用的重要因素是其處理通量低,無(wú)法滿(mǎn)足實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)的需求。以上述微通道中萃取稀土離子為例,該過(guò)程連續(xù)相的流量?jī)H為4mL/min,顯然不能滿(mǎn)足大量浸礦廢水處理的需求。目前關(guān)于微萃取設(shè)備的放大主要有兩種途徑。其中,微通道并行放大是大規(guī)模生產(chǎn)乳液和氣泡的一種常用可靠途徑。Jeong和Chen等設(shè)計(jì)了一種并行聚焦流微通道用來(lái)制備氣液液雙乳液,實(shí)現(xiàn)了在10cm×10cm的PDMS上并行了400個(gè)聚焦流微通道(圖7)。雙乳液的生產(chǎn)通量可達(dá)3L/h,可在1h內(nèi)制備1011個(gè)高度單分散的中空液滴。利用該設(shè)備進(jìn)行稀土離子的萃取結(jié)果表明相比于單一微通道結(jié)構(gòu),該設(shè)備的處理通量提高了10倍,且稀土離子的萃取率可在數(shù)秒內(nèi)提高至98%以上。本文作者所在的研究團(tuán)隊(duì)發(fā)明的膜分散微萃取設(shè)備同樣可以實(shí)現(xiàn)微通道萃取設(shè)備的有效放大,對(duì)于膜分散微萃取設(shè)備,其分散介質(zhì)為含有眾多規(guī)則排列微孔的不銹鋼薄膜,每個(gè)微孔相當(dāng)于一個(gè)微通道,其處理量可提高到200mL/min;該團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步發(fā)明多通道膜分散微結(jié)構(gòu)設(shè)備,已經(jīng)成功應(yīng)用到萬(wàn)噸級(jí)/年處理量的氣體吸收和液液萃取過(guò)程,為稀土萃取回收過(guò)程放大提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。從氣液液微分散萃取過(guò)程的放大研究進(jìn)展來(lái)看,處理通量已經(jīng)不再成為制約其發(fā)展的問(wèn)題,多通道膜分散微萃取設(shè)備有望實(shí)現(xiàn)高通量快速富集回收稀土離子的目標(biāo)。

圖7并行微通道萃取設(shè)備


5、結(jié)論和展望


現(xiàn)有的研究結(jié)果表明氣液液微分散萃取技術(shù)在處理浸出、酸沉廢水并分離稀土離子領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。相比于傳統(tǒng)的萃取設(shè)備,展現(xiàn)出了傳質(zhì)快、能耗低、易分相的顯著優(yōu)勢(shì)。本文作者認(rèn)為未來(lái)關(guān)于氣液液微分散萃取稀土離子的發(fā)展將集中在以下幾方面。


(1)建立微尺度氣液液三相流的流動(dòng)和傳質(zhì)模型。隨著微尺度多相流的發(fā)展,目前對(duì)于多相流的模擬和計(jì)算還很欠缺。結(jié)合CFD、LBM等模擬技術(shù)的快速發(fā)展,三相流的流動(dòng)規(guī)律和傳質(zhì)特性可結(jié)合模擬計(jì)算來(lái)揭示。


(2)萃取劑的循環(huán)利用。根據(jù)上述所提新工藝,經(jīng)萃取、反萃分相后所得的萃取劑可循環(huán)使用,萃取劑的循環(huán)次數(shù)和壽命是需要進(jìn)一步探究的方向。


(3)微尺度氣液液三相流的流型與萃取效率的關(guān)系。上述文獻(xiàn)均采用水包油包氣即中空液滴的結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)稀土離子的萃取。而對(duì)于實(shí)際操作,當(dāng)出口管管長(zhǎng)較長(zhǎng)或氣體流量稍大時(shí),不同中空液滴間可能存在聚并現(xiàn)象形成中空液柱。因此對(duì)于不同流型萃取回收稀土離子的傳質(zhì)規(guī)律有待揭示。


(4)新技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。對(duì)于實(shí)際低濃度稀土廢液,其組成更為復(fù)雜,有待于進(jìn)行氣液液微分散萃取實(shí)際低濃稀土廢液體系的性能研究,進(jìn)一步研究其放大規(guī)律,力爭(zhēng)實(shí)現(xiàn)實(shí)際應(yīng)用示范。


氣液液微分散體系的微流控制備方法及在稀土離子萃取領(lǐng)域的應(yīng)用(上)

氣液液微分散體系的微流控制備方法及在稀土離子萃取領(lǐng)域的應(yīng)用(下)

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