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無機粒子對TPAE界面張力、發(fā)泡、抗收縮行為的影響(三)

來源:《北京化工大學學報(自然科學版)》 瀏覽 975 次 發(fā)布時間:2024-11-14

2、結(jié)果與討論


2.1 TPAE/無機粒子復(fù)合物的相形態(tài)


TPAE/無機粒子復(fù)合物的微觀結(jié)構(gòu)特性主要由無機粒子在基體中的分散性決定,為了評估不同無機粒子在TPAE基體中的均勻分散程度及其與TPAE的相容性,通過SEM表征了不同TPAE/無機粒子復(fù)合物的斷面形態(tài),如圖2所示??梢杂^察到,純TPAE呈現(xiàn)出光滑平坦的斷面形貌;而在Talc加入的復(fù)合材料中,Talc以片層結(jié)構(gòu)嵌入TPAE基體,顯示出較高的相容性,盡管其分布密度相對較低且在均勻性方面存在不足。

圖2 TPAE/無機粒子復(fù)合物表面形貌的SEM圖


對比之下,含有CaSiO3、CaCO3、WI無機粒子的TPAE復(fù)合材料展示出典型的兩相形態(tài),這些粒子在TPAE基體中的均勻分散揭示了TPAE與這3種無機粒子之間在熱力學上的不相容性。值得注意的是,相比較于TPAE-2CaCO3和TPAE-2WI,TPAE-2CaSiO3復(fù)合材料的斷面形貌中的CaSiO3粒子表現(xiàn)出明顯的團聚現(xiàn)象,這可歸因于CaSiO3獨特的多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu),使得在含量增加時,粒子間相互碰撞并傾向于結(jié)合,容易形成更大的聚集體,使得CaSiO3粒子尺寸顯著大于其他兩種無機粒子。


為深入評估4種無機粒子與TPAE之間的相容性,本研究采用界面張力儀、接觸角儀計算了4種無機粒子與TPAE之間的界面張力,以定量分析其相容性。如圖3所示,可以看出,Talc與TPAE之間的界面張力為0.82 mN/m,表明二者相互作用力較強,能夠更好地相互滲透和混合,反映出二者之間存在良好的相容性。


相比之下,CaSiO3與TPAE、WI與TPAE的界面張力分別達到8.72 mN/m和14.5 mN/m,大約為Talc的10~15倍,高界面張力通常導(dǎo)致物質(zhì)間的相分離,表明CaSiO3和WI與TPAE之間存在明顯的不相容。而CaCO3與TPAE的界面張力雖低于CaSiO3和WI,但仍高于Talc,表明CaCO3與TPAE的相容性位于中間。


2.2 TPAE/無機粒子復(fù)合物的發(fā)泡行為


基于聚合物的熔體黏彈性和熔體強度在很大程度上受到溫度的影響,發(fā)泡溫度對發(fā)泡性能的影響顯著,在不同溫度下對不同TPAE/無機粒子復(fù)合物進行了發(fā)泡實驗,結(jié)果表明當溫度為185℃時,TPAE復(fù)合物泡沫具有最佳的泡孔結(jié)構(gòu),因此后續(xù)的分析討論也是基于這個溫度。通過SEM表征了185℃下不同粒子含量TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫的泡孔結(jié)構(gòu),結(jié)果如圖4所示,圖5則展示了不同TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫的泡孔直徑與密度。結(jié)果表明,純TPAE泡沫呈現(xiàn)出明顯的泡孔坍塌合并現(xiàn)象,4種無機粒子的添加都明顯改善了TPAE泡沫泡孔的破裂情況,泡孔結(jié)構(gòu)均勻,泡孔直徑明顯降低,泡孔密度大幅提升,這是由于4種無機粒子都起到了異相成核效應(yīng)。


其中,相比較于Talc,CaCO3、CaSiO3、WI這3種無機粒子對于TPAE泡沫泡孔結(jié)構(gòu)的改善效果更為顯著,具有更高的泡孔密度。這是因為根據(jù)異相成核理論公式(7)

圖3無機粒子與TPAE的界面張力

圖4 185℃下TPAE/無機粒子泡沫泡孔結(jié)構(gòu)的SEM圖

圖5 TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫的泡孔直徑與密度

其中,Pcell是泡孔中的氣體壓力,Pa;Psys是周圍系統(tǒng)的壓力,Pa;A是表面積,m2;σ是界面張力,mN/m;l、g、s分別表示熔體、氣體和固體相。


在其他條件相近的情況下,泡孔成核的活化能壘?Ghet主要受聚合物和添加劑之間的界面張力σsl影響。與Talc相比,這3種無機粒子與TPAE具有更高的界面張力,導(dǎo)致兩相界面處的成核能壘降低。


此外,CO2傾向于聚集在不相容的兩相界面處,其濃度的增加會進一步降低界面處的泡孔成核能壘,加速異相成核速率,促進泡孔的形成。其中TPAE/WI復(fù)合物泡沫由于具有最高的界面張力而展現(xiàn)出最高的泡孔成核數(shù)。


2.3 TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫的開孔機制


根據(jù)TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)圖可以看出,相比較于純TPAE泡沫的閉孔結(jié)構(gòu),無機粒子的添加明顯促進了TPAE泡沫泡孔的打開。為詳細探究無機粒子的開孔機制,使用真密度儀對不同TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫的開孔率進行了測試,如圖6所示。無機粒子的添加都提高了TPAE泡沫的開孔率,表明無機粒子的加入是影響開孔率的關(guān)鍵因素?;赥PAE和TPAE/CaSiO3復(fù)合物泡沫中的開孔結(jié)構(gòu)分析無機粒子對復(fù)合物泡沫開孔結(jié)構(gòu)的影響(以CaSiO3為例),如圖7所示??梢钥闯?,純TPAE泡沫主要出現(xiàn)泡孔壁上,且形成的孔比較規(guī)則,這是由于純TPAE熔體強度低,泡孔壁容易破裂。而TPAE/CaSiO3復(fù)合物泡沫的開孔主要發(fā)生在泡孔的內(nèi)壁以及幾個泡孔的相交處上,這是因為在泡孔生長過程中,由于CaSiO3的非均相成核,泡孔在CaSiO3分散相周圍成核生長,形成花狀的泡孔結(jié)構(gòu),而TPAE與無機粒子的相容性差,使得CaSiO3從泡孔壁上脫落,留下不規(guī)則的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而導(dǎo)致泡孔間相互連接。其他3種TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫的開孔形式同TPAE/CaSiO3復(fù)合物泡沫一致。圖8展示了兩種與TPAE具有不同界面張力的粒子(以CaSiO3和Talc為例)的添加對復(fù)合物泡沫開孔結(jié)構(gòu)形成的影響機制。

圖6 TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫的開孔率

圖7 TPAE泡沫的典型開孔結(jié)構(gòu)

圖8 TPAE/無機粒子復(fù)合物泡沫開孔結(jié)構(gòu)的形成示意圖


無機粒子對TPAE界面張力、發(fā)泡、抗收縮行為的影響(一)

無機粒子對TPAE界面張力、發(fā)泡、抗收縮行為的影響(二)

無機粒子對TPAE界面張力、發(fā)泡、抗收縮行為的影響(三)

無機粒子對TPAE界面張力、發(fā)泡、抗收縮行為的影響(四)

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