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麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液合成、反應條件及表面張力測定——結果與分析、結論

來源:食品科學 瀏覽 939 次 發布時間:2024-12-18

2結果與分析


2.1原料配比對反應的影響


在脂肪酸用量為0.5mmol、脂肪酶Novozym 435的用量為0.15g、溶劑用量15mL、溫度60℃的條件下,改變麥芽糖醇的用量,反應24h,結果如圖1所示。


由圖1可知,在原料配比麥芽糖醇:脂肪酸酸分別使用1.5:1、2:1、2.5:1進行反應時,麥芽糖醇:脂肪酸為2:1時,脂肪酸的反應轉化率是最好的,但是,結果相差不大。即在本實驗條件下原料配比對反應的影響較小。分析原因,是因為麥芽糖醇和脂肪酸為互不相溶體系,在反應中,用丙酮做溶劑,即使能建立一個均相的反應體系,由于麥芽糖醇在丙酮中的溶解度比較小,溶液中隨麥芽糖醇的量增加而改變不大。而當麥芽糖醇達到一定用量后,會破壞原有的平衡,導致脂肪酸反應的轉化率降低。所以,反應中選擇麥芽糖醇:脂肪酸的配比為2:1為反應的最佳配比。


2.2反應時間對反應的影響


在麥芽糖醇的用量為1.0mmol、脂肪酸的用量為0.5mmol、脂肪酶Novozym 435的用量為0.15g、溶劑用量為15mL、反應溫度為60℃的條件下,進行時間對反應的影響實驗,其結果如圖2所示。



由圖2可見,隨著反應時間的延長,脂肪酸的轉化率顯著提高,反應時間80h達到最大值。


2.3溶劑丙酮用量對反應的影響


在麥芽糖醇用量為1.0mmol、脂肪酸用量0.5mmol、脂肪酶Novozym 435用量為0.15g,60℃反應72h的條件下,考察改變溶劑丙酮用量對反應的影響,結果如圖3所示。



由圖3可以看出,隨著溶劑的用量減少,反應轉化率有明顯提高。說明溶劑用量對反應影響較大,這是因為溶劑用量減少,可以使脂肪酶的濃度增加,有利于反應的進行。但是,進一步減少溶劑的用量會使反應在比較黏稠的狀態下進行,而且不利于脂肪酶(固體顆粒狀)的催化反應效果。故在本實驗中選擇溶劑的用量為5mL,此時反應混合物處于良好的流動狀態,脂肪酶的催化效率高,脂肪酸的反應轉化率也較高。


2.4脂肪酶用量對反應的影響


在麥芽糖醇的用量為2.0mmol、脂肪酸用量為1.0 mmol、溶劑用量為10mL、60℃反應80h的條件下,考察脂肪酶的用量對反應的影響,結果如圖4所示。



由圖4可見,在本實驗條件下,當酶的用量增加時,脂肪酸的反應轉化率增加。當酶的用量為0.24g/mmol脂肪酸時,催化效果最好,棕櫚酸及月桂酸的反應轉化率分別為達到90.6%和94.3%。


2.5最佳條件實驗


綜合上述實驗結果,以脂肪酶Novozym 435為催化劑,用量為0.24g/mmol脂肪酸,脂肪酸用量為1mmol,麥芽糖醇用量為2.0mmol,溶劑用量為10mL,在60℃條件下反應80h,棕櫚酸和月桂酸的轉化率分別達91%和95%。該結果是本實驗條件范圍內的最好結果。


2.6產品分析

圖5為展開劑展開后的薄層色譜圖。麥芽糖醇月桂酸酯的質譜鑒定:麥芽糖醇(單)月桂酸酯和麥芽糖醇雙月桂酸酯的相對分子質量分別為526.3和708.3,質譜圖中出現549.4峰和731.3峰分別為[M單酯+Na]和[M雙酯+Na]的質譜信號,說明薄層色譜圖5中的c1和c2分別為麥芽糖醇單月桂酸酯和麥芽糖醇雙月桂酸酯。


麥芽糖醇棕櫚酸酯的質譜鑒定:麥芽糖醇(單)棕櫚酸酯和麥芽糖醇雙棕櫚酸酯的相對分子質量為582.4和820.5,質譜圖中出現605.4峰和843.4峰分別為[M單酯+Na]和[M雙酯+Na]的質譜信號,說明薄層色譜圖5中的e1和e2分別為麥芽糖醇單棕櫚酸酯和麥芽糖醇雙棕櫚酸酯。


紅外光譜測試圖譜顯示:麥芽糖醇棕櫚酸酯在波數為1735cm-1和1190cm-1處有酯的特征吸收峰,麥芽糖醇月桂酸酯在波數為在波數為1720cm-1和1090cm-1處有酯的特征吸收峰,說明產品為酯。


2.7麥芽糖醇棕櫚酸酯的表面活性作用


配制質量分數0.02%~0.1%麥芽糖醇脂肪酸酯的水溶液,在20℃條件下測定麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液表面張力的降低情況,結果如圖5所示。

由圖6可見,麥芽糖醇脂肪酸酯對水溶液的表明張力降低明顯。當麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液質量分數0.04%時,就可以使水溶液的表明張力降低30mN/m。當麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液的質量分數為0.06%時,可以使水溶液的表明張力降低至38~40mN/m,與蔗糖脂肪酸酯(30~46mN/m)相近,說明麥芽糖醇脂肪酸酯具有較好的表面活性作用。


3結論


麥芽糖醇與脂肪酸在脂肪酶的催化作用下,合成麥芽糖醇脂肪酸酯是可行的。反應最適宜條件為:以脂肪酶Novozym 435為催化劑,脂肪酶的用量為0.24g/mmol脂肪酸,溶劑丙酮用量為10mL/mmol脂肪酸,原料麥芽糖醇:脂肪酸為2.0:1,在60℃條件下,反應時間80h,脂肪酸的轉化率為91%~95%。


測得本產品麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液質量分數為0.06%時,表面張力為38~40mN/m。


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